圖丨ACS
實驗無法重復，可以說是所有科研人員的噩夢。包括Science、Nature在內(nèi)的無數(shù)文章，都曾因為實驗無法重復而被撤稿，被指為造假，不可謂不心酸。
然而，有時候，實驗重復不出來，并不一定是有意造假，也可能是無心之失。俄國科學院Zelinsky有機化學研究所Valentine P. Ananikov最近研究成果表明，一個小小的攪拌磁子，可以讓你名聲大噪，也可以讓你身敗名裂。
使用前和使用一次后的磁子對比
磁子，又稱攪拌棒，對于學化學的人來說再平常不過了。這是一種由化學惰性聚四氟乙烯（PTFE）包裹的磁性材料，配套磁力攪拌器，簡直就是實驗室必殺神器，無處不在，人見人愛。然而，就是這么一個不起眼的小東西，卻讓研究人員又愛又恨。
大家都知道，新買的磁子一般是白色，用過之后很快就會變臟，特別是當暴露于Pd等貴金屬納米催化劑時。為什么呢？為了滿足自己的好奇心，Valentine P.Ananikov等人在他們研究所的各個實驗室收集了60個用過的磁子，仔細研究了產(chǎn)生污漬的原因。
用過后臟兮兮的磁子：干凈千篇一律，變色各得其臟
電鏡顯示，磁子表面散布著劃痕，凹痕和裂縫，而這些劃痕，凹痕和裂縫大多纏結(jié)著聚合物長絲。X射線光譜表明，這些長絲會富集金屬納米顆粒或微粒，包括鈀，金，鉑，鈷或鐵，Ananikov說：“幾乎所有在實驗室中使用強力催化和合成實驗的攪拌棒都受到不同程度的污染。”
表面微觀結(jié)構(gòu)
更重要的是，研究人員還發(fā)現(xiàn)，這些金屬可以浸入溶液中并干擾化學反應。在鈀催化的Suzuki-Miyaura反應中進行對比實驗發(fā)現(xiàn)，不需要催化劑，僅僅使用變臟的磁子就能產(chǎn)生大量的偶聯(lián)產(chǎn)物，在某些情況下它甚至與鈀催化劑的產(chǎn)率相匹配；而僅僅使用干凈的新磁子的情況下進行反應，則完全沒有產(chǎn)物。進一步，Ananikov還通過理論計算表明，受損的PTFE比原始PTFE結(jié)合金屬納米顆粒的能力更強。
催化實驗對比
倫敦帝國理工學院的合成化學家Mimi Hii評論說，使用鈀催化劑的化學家一般都知道臟兮兮的磁子會影響他們的反應，但并不知道影響可以這么大。Hii的研究小組曾發(fā)現(xiàn)，鈀在低至百萬分之五的濃度下仍然具有活性，所以他們總是用王水清洗他們的磁子。而大多數(shù)人只是用水或者乙醇簡單清洗一下就重復使用了。
伊利諾伊大學芝加哥分校的有機化學家Vladimir Gevorgyan則表示：“在磁子上發(fā)生的金屬催化反應如此劇烈，確實令人驚訝?！彼赋?，微量金屬確實會與其他金屬催化劑相互作用，從而改變其反應機理，因此，磁子的問題可能不僅僅局限于鈀催化劑這一個體系。
因此，當你要開一鍋新反應時，如果金屬催化劑濃度很低，盡量使用新的磁子，或者甚至不要用磁子。不知道這對于做催化的實驗室來說，是不是又要多一些耗材費了。
不同規(guī)格和不同品質(zhì)的磁子，價格相差還是很大的
總之，這個故事告訴我們，沒有無緣無故的性能爆表，也沒有無緣無故的性能失活。你做的每一個實驗數(shù)據(jù)，無論好壞，都要深究其背后的原因。細節(jié)決定成敗，決定你是要發(fā)表一篇Science，還是要撤稿一篇Nature（當然，前提是你能先發(fā)表）。
